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Questo articolo si concentra sulle proprietà di acidità superficiale di catalizzatori e supporti ossidici (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolite HZSM5) e sulla rilevazione comparativa delle loro superfici mediante la misura del desorbimento di ammoniaca a temperatura programmata (ATPD). L'ATPD è un metodo affidabile e semplice in cui la superficie, dopo essere stata saturata con ammoniaca a bassa temperatura, subisce una variazione di temperatura che determina il desorbimento delle molecole sonda e la distribuzione della temperatura.
Analisi quantitative e/o qualitative del pattern di desorbimento consentono di ottenere informazioni sull'energia di desorbimento/adsorbimento e sulla quantità di ammoniaca adsorbita sulla superficie (assorbimento di ammoniaca). Essendo una molecola basica, l'ammoniaca può essere utilizzata come sonda per determinare l'acidità di una superficie. Questi dati possono contribuire a comprendere il comportamento catalitico dei campioni e persino a perfezionare la sintesi di nuovi sistemi. Invece di utilizzare un tradizionale rivelatore TCD, è stato utilizzato uno spettrometro di massa a quadrupolo (Hiden HPR-20 QIC), collegato al dispositivo di prova tramite un capillare riscaldato.
L'uso del QMS ci consente di distinguere facilmente le diverse specie desorbite dalla superficie senza l'uso di filtri e trappole chimiche o fisiche che potrebbero influire negativamente sull'analisi. La corretta impostazione del potenziale di ionizzazione dello strumento aiuta a prevenire la frammentazione delle molecole d'acqua e la conseguente interferenza con il segnale m/z dell'ammoniaca. L'accuratezza e l'affidabilità dei dati di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata sono state analizzate utilizzando criteri teorici e test sperimentali, evidenziando gli effetti della modalità di raccolta dati, del gas di trasporto, della dimensione delle particelle e della geometria del reattore, dimostrando la flessibilità del metodo utilizzato.
Tutti i materiali studiati presentano modalità ATPD complesse che coprono l'intervallo 423-873 K, ad eccezione del cerio, che presenta picchi di desorbimento stretti e risolti, indicando un'acidità uniformemente bassa. I dati quantitativi indicano differenze nell'assorbimento di ammoniaca tra altri materiali e silice di oltre un ordine di grandezza. Poiché la distribuzione ATPD del cerio segue una curva gaussiana indipendentemente dalla copertura superficiale e dalla velocità di riscaldamento, il comportamento del materiale in studio è descritto come una linearità di quattro funzioni gaussiane associate a una combinazione di gruppi di siti moderati, deboli, forti e molto forti. Una volta raccolti tutti i dati, è stata applicata un'analisi di modellazione ATPD per ottenere informazioni sull'energia di adsorbimento della molecola sonda in funzione di ciascuna temperatura di desorbimento. La distribuzione cumulativa dell'energia per posizione indica i seguenti valori di acidità basati sui valori medi di energia (in kJ/mol) (ad esempio, copertura superficiale θ = 0,5).
Come reazione di prova, il propene è stato sottoposto a disidratazione con isopropanolo per ottenere ulteriori informazioni sulla funzionalità dei materiali in studio. I risultati ottenuti sono risultati coerenti con precedenti misurazioni ATPD in termini di forza e abbondanza di siti acidi superficiali, e hanno inoltre permesso di distinguere tra siti acidi di Brønsted e di Lewis.
Figura 1. (Sinistra) Deconvoluzione del profilo ATPD mediante una funzione gaussiana (la linea tratteggiata gialla rappresenta il profilo generato, i punti neri sono dati sperimentali) (destra) Funzione di distribuzione dell'energia di desorbimento dell'ammoniaca in varie posizioni.
Roberto Di Cio Facoltà di Ingegneria, Università di Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento programmato in temperatura dell'ammoniaca per indagare le proprietà acide delle superfici di catalizzatori eterogenei” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Nascondi analisi. (9 febbraio 2022). Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento a temperatura programmata dell'ammoniaca per studiare le proprietà acide di superfici eterogenee di catalizzatori. AZ. Consultato il 7 settembre 2023 da https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Nascondi analisi. "Valutazione sperimentale di un metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide di superfici di catalizzatori eterogenei". AZ. 7 settembre 2023
Nascondi analisi. "Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide di superfici di catalizzatori eterogenei". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Consultato il: 7 settembre 2023).
Nascondi analisi. 2022. Valutazione sperimentale di un metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide di superfici di catalizzatori eterogenei. AZoM, consultato il 7 settembre 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Data di pubblicazione: 07/09/2023
