Utilizziamo i cookie per migliorare la tua esperienza. Continuando a navigare su questo sito, accetti il nostro utilizzo dei cookie. Maggiori informazioni.
Questo articolo si concentra sulle proprietà di acidità superficiale dei catalizzatori e dei supporti di ossido (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolite HZSM5) e sul rilevamento comparativo delle loro superfici misurando il desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata (ATPD). L'ATPD è un metodo affidabile e semplice in cui la superficie, dopo essere stata saturata con ammoniaca a bassa temperatura, subisce un cambiamento di temperatura, che porta al desorbimento delle molecole della sonda e alla distribuzione della temperatura.
Dall'analisi quantitativa e/o qualitativa del modello di desorbimento si possono ottenere informazioni sull'energia di desorbimento/adsorbimento e sulla quantità di ammoniaca adsorbita sulla superficie (assorbimento di ammoniaca). Essendo una molecola basica, l'ammoniaca può essere utilizzata come sonda per determinare l'acidità di una superficie. Questi dati possono aiutare a comprendere il comportamento catalitico dei campioni e persino a mettere a punto la sintesi di nuovi sistemi. Invece di utilizzare un tradizionale rilevatore TCD, nell'attività è stato utilizzato uno spettrometro di massa quadrupolare (Hiden HPR-20 QIC), collegato al dispositivo di test tramite un capillare riscaldato.
L'uso del QMS ci consente di distinguere facilmente tra diverse specie desorbite dalla superficie senza l'uso di filtri e trappole chimiche o fisiche che potrebbero influenzare negativamente l'analisi. La corretta impostazione del potenziale di ionizzazione dello strumento aiuta a prevenire la frammentazione delle molecole d'acqua e la conseguente interferenza con il segnale m/z dell'ammoniaca. L'accuratezza e l'affidabilità dei dati di desorbimento dell'ammoniaca programmati a temperatura sono stati analizzati utilizzando criteri teorici e test sperimentali, evidenziando gli effetti della modalità di raccolta dati, del gas di trasporto, della dimensione delle particelle e della geometria del reattore, dimostrando la flessibilità del metodo utilizzato.
Tutti i materiali studiati presentano modalità ATPD complesse che coprono l'intervallo 423-873K, ad eccezione del cerio, che presenta picchi di desorbimento stretti e risolti che indicano una bassa acidità uniforme. I dati quantitativi indicano differenze nell’assorbimento di ammoniaca tra altri materiali e la silice di oltre un ordine di grandezza. Poiché la distribuzione ATPD del cerio segue una curva gaussiana indipendentemente dalla copertura superficiale e dalla velocità di riscaldamento, il comportamento del materiale in studio è descritto come una linearità di quattro funzioni gaussiane associate a una combinazione di gruppi di siti moderati, deboli, forti e molto forti . Una volta raccolti tutti i dati, è stata applicata l'analisi di modellazione ATPD per ottenere informazioni sull'energia di adsorbimento della molecola sonda in funzione di ciascuna temperatura di desorbimento. La distribuzione energetica cumulativa per località indica i seguenti valori di acidità basati su valori energetici medi (in kJ/mol) (es. copertura superficiale θ = 0,5).
Come reazione sonda, il propene è stato sottoposto a disidratazione dell'isopropanolo per ottenere ulteriori informazioni sulla funzionalità dei materiali in studio. I risultati ottenuti erano coerenti con le precedenti misurazioni ATPD in termini di forza e abbondanza di siti acidi superficiali e hanno inoltre permesso di distinguere tra siti acidi di Brønsted e Lewis.
Figura 1. (A sinistra) Deconvoluzione del profilo ATPD utilizzando una funzione gaussiana (la linea tratteggiata gialla rappresenta il profilo generato, i punti neri sono dati sperimentali) (a destra) Funzione di distribuzione dell'energia di desorbimento dell'ammoniaca in varie posizioni.
Roberto Di Cio Facoltà di Ingegneria, Università di Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Experimental Evaluation of Ammonia Temperature-Programmed Desorption Method for Investigating the Acid Properties of Heterogeneous Catalyst Surfaces” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Nascondi analisi. (9 febbraio 2022). Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per studiare le proprietà acide di superfici eterogenee di catalizzatori. AZ. Estratto il 7 settembre 2023 da https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Nascondi analisi. "Valutazione sperimentale di un metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide di superfici catalitiche eterogenee". AZ. 7 settembre 2023
Nascondi analisi. "Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide di superfici catalitiche eterogenee". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Accesso: 7 settembre 2023).
Nascondi analisi. 2022. Valutazione sperimentale di un metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per studiare le proprietà acide di superfici catalitiche eterogenee. AZoM, accesso 7 settembre 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Orario di pubblicazione: 07 settembre 2023
