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Questo articolo si concentra sulle proprietà di acidità superficiale di catalizzatori e supporti a base di ossidi (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolite HZSM5) e sul rilevamento comparativo delle loro superfici mediante la misurazione della desorbimento di ammoniaca a temperatura programmata (ATPD). L'ATPD è un metodo affidabile e semplice in cui la superficie, dopo essere stata saturata con ammoniaca a bassa temperatura, subisce una variazione di temperatura che porta al desorbimento delle molecole sonda e alla distribuzione della temperatura.
Mediante l'analisi quantitativa e/o qualitativa del profilo di desorbimento, è possibile ottenere informazioni sull'energia di desorbimento/adsorbimento e sulla quantità di ammoniaca adsorbita sulla superficie (assorbimento di ammoniaca). Essendo una molecola basica, l'ammoniaca può essere utilizzata come sonda per determinare l'acidità di una superficie. Questi dati possono contribuire a comprendere il comportamento catalitico dei campioni e persino a perfezionare la sintesi di nuovi sistemi. Invece di utilizzare un tradizionale rivelatore TCD, è stato impiegato uno spettrometro di massa quadrupolare (Hiden HPR-20 QIC), collegato al dispositivo di prova tramite un capillare riscaldato.
L'utilizzo della spettrometria di massa QMS ci permette di distinguere facilmente tra le diverse specie desorbite dalla superficie senza l'impiego di filtri e trappole chimiche o fisiche che potrebbero interferire negativamente con l'analisi. La corretta impostazione del potenziale di ionizzazione dello strumento contribuisce a prevenire la frammentazione delle molecole d'acqua e la conseguente interferenza con il segnale m/z dell'ammoniaca. L'accuratezza e l'affidabilità dei dati di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata sono state analizzate mediante criteri teorici e test sperimentali, evidenziando gli effetti della modalità di raccolta dati, del gas vettore, della granulometria e della geometria del reattore, a dimostrazione della flessibilità del metodo utilizzato.
Tutti i materiali studiati presentano modalità ATPD complesse che si estendono nell'intervallo 423-873 K, ad eccezione del cerio, che mostra picchi di desorbimento stretti e risolti, indicativi di una bassa acidità uniforme. I dati quantitativi indicano differenze nell'assorbimento di ammoniaca tra gli altri materiali e la silice superiori a un ordine di grandezza. Poiché la distribuzione ATPD del cerio segue una curva gaussiana indipendentemente dalla copertura superficiale e dalla velocità di riscaldamento, il comportamento del materiale in esame è descritto come una linearità di quattro funzioni gaussiane associate a una combinazione di gruppi di siti moderati, deboli, forti e molto forti. Una volta raccolti tutti i dati, è stata applicata un'analisi di modellazione ATPD per ottenere informazioni sull'energia di adsorbimento della molecola sonda in funzione di ciascuna temperatura di desorbimento. La distribuzione cumulativa dell'energia per posizione indica i seguenti valori di acidità basati sui valori medi di energia (in kJ/mol) (ad esempio, copertura superficiale θ = 0,5).
Come reazione di prova, il propene è stato sottoposto a disidratazione dell'isopropanolo per ottenere ulteriori informazioni sulla funzionalità dei materiali in esame. I risultati ottenuti sono risultati coerenti con le precedenti misurazioni ATPD in termini di forza e abbondanza dei siti acidi superficiali, e hanno inoltre permesso di distinguere tra siti acidi di Brønsted e di Lewis.
Figura 1. (Sinistra) Deconvoluzione del profilo ATPD utilizzando una funzione gaussiana (la linea tratteggiata gialla rappresenta il profilo generato, i punti neri sono i dati sperimentali) (destra) Funzione di distribuzione dell'energia di desorbimento dell'ammoniaca in varie posizioni.
Roberto Di Cio Facoltà di Ingegneria, Università di Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento a temperatura programmata dell'ammoniaca per lo studio delle proprietà acide delle superfici dei catalizzatori eterogenei” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Nascondi analisi. (9 febbraio 2022). Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento a temperatura programmata dell'ammoniaca per studiare le proprietà acide delle superfici eterogenee dei catalizzatori. AZ. Estratto il 7 settembre 2023 da https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Nascondi analisi. "Valutazione sperimentale di un metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide delle superfici di catalizzatori eterogenei". AZ. 7 settembre 2023
Nascondi analisi. "Valutazione sperimentale del metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide delle superfici dei catalizzatori eterogenei". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Accesso: 7 settembre 2023).
Nascondi analisi. 2022. Valutazione sperimentale di un metodo di desorbimento dell'ammoniaca a temperatura programmata per lo studio delle proprietà acide delle superfici dei catalizzatori eterogenei. AZoM, consultato il 7 settembre 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Data di pubblicazione: 7 settembre 2023
